xxx集团位于风光秀丽的黄海之滨,地处中国山东对外开放的黄金地带,与日本群岛,朝鲜半岛隔海相望,集团下辖3多处企业,总资产14亿元
10, 磺胺残留量检验方法
1.样品处理:
称取3g均匀试样,置于50ml离心管中,加入0.5ml10%硫酸钠水溶液和4.4ml乙腈—氯仿混合溶液(10+1).在涡流混匀器上混合成匀浆,以提取磺胺.其后,离心3min(3000r/min).用尖嘴吸液管将上清夜转入第二支离心管中,再用2ml乙腈—氯仿混合溶液(10+1)提取残渣,离心3min,提取液并入第二支离心管中,将该离心管置于气流加热快速浓缩装置中,小于40摄氏度蒸发至干.向残渣添加1ml2%硫酸钠水溶液和2ml正己烷,在涡流混匀器上剧烈混合,使残渣溶解,离心3min,用尖嘴吸液移去己烷层,并弃去,再用2ml正己烷洗水相一次,同法弃去己烷层,分别向水相中加入3ml和2ml乙腈—氯仿混合溶液(1+2),于涡流混合器上剧烈混合,离心3min,用尖嘴吸液管将下层有机相转入第三支离心管中,置于气流加热快速装置内,小于40摄氏度蒸发干,以流动相溶解残渣,并准确定容1ml,过滤.上清夜供LG测定
2.色谱条件:
柱温:22摄氏度
流动相:水+0.3%乙酸:乙腈(70:30)
流速:1
检测器:紫外检测器
波长:285
出峰顺序:磺胺嘧啶,磺胺二甲嘧啶,磺胺甲氧嘧啶,磺胺间甲氧嘧啶,磺胺喹恶啉
十一,SO2的测定GB/T5009.34---1996
1.原理
亚硫酸盐与四氯汞钠的反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,与标准系列比较定量,本方法最低检出浓度为1
2.试剂:
1, 四氯汞钠吸收液:称取13.6g氯化高汞及6.0gNaCL,2, 溶于水中并稀释至100ml,3, 放置过夜,4, 过滤后备5, 用
6, 亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾,7, 加水并稀释至100ml
8, 甲醛溶液(2):吸取0.55ml甲醛(36%),9, 加水稀释至100ml,10, 混匀
11, 乙酸锌12, 溶液:称取22g乙酸锌13, 溶于少量水中,14, 加入3g冰乙酸,15, 加水稀释至100ml
16, 盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取0.1g副玫瑰苯胺于研钵中,17, 加少量水研磨使溶解并稀释至10ml0.取出20ml,18, 置于100ml容量瓶中,19, 加入盐酸(1+1),20, 充分摇匀后使溶液由红变黄,21, 如不22, 变黄再滴加少量盐酸至出现黄色,23, 再加水稀释至刻度,24, 混匀备25, 用.
3. 样品测定:
称取固体样品5—10g研磨均匀的样品,用少量水湿润并移入100ml容量瓶中,然后加入20ml四氯汞钠吸收液,浸泡4小时以上,再加入亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液各2.5ml,最后用水稀释至100ml刻度,过滤备用
吸取10ml样品处理于50ml比色管中.
另吸取0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.5,2.0mlSO2标准使用液,分别置于50ml比色管中.
于样品及标准品中各加入四氯汞钠吸收液至10ml,然后加入1ml氨基磺酸钠溶液,1ml甲醛溶液及1ml盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀,放置20min,于550nm处测定吸光度,绘制标准曲线比较.
十二,火腿及其它肉制品中亚硝酸盐的测定
1.样品处理:
取1g样品加入2.5ml硼砂,用70°C的水烧杯内的物质转移到100ml容量瓶中,煮沸15min,放冷,加2.5ml乙酸锌和2.5ml亚铁氯化钾,定容,放置30min,过滤.
2.测定:
吸取10ml滤液于50ml比色管,加入2ml对氨基苯磺酸溶液,混匀,置5min,加入1ml盐酸萘乙二胺溶液,置5min于540nm处测定.
3.试剂:
硼砂饱和液:50g硼砂放入500ml热水中.
4g/l对氨基苯磺酸:称取0.4g对氨基苯磺酸溶于100ml水中,避光保存.
亚铁氰化钾:10.6g亚铁氰化钾于100ml水中.
乙酸锌:称22g乙酸锌于少量水中,加冰乙酸3ml, 稀释至100ml.
十三,氯霉素的测定
1.原理:
ELISA基础是抗原抗体反应.抗体被包被在微孔板的小孔中,含有抗原的样品或标准品与抗原酶标记物被加入到小孔中,游离的抗原与抗原酶标记物竞争抗体结合位点,没有结合的抗原酶标记物在清洗步骤中被除去,加入底物和显色剂培养.结合的抗原酶标记物将无色的发色剂转化为有色物质,然后加入终止液(终止液可能会使刚生成的有色物质转化成其他颜色的物质)最后测定吸光度,吸光度值与样品中的抗原浓度成正比.
检测范围:肉类,水产类,牛奶,蜂蜜,血清,尿样
2.设备:
均质器,离心机,恒温水浴箱,旋转蒸发器,混合器,酶标仪,离心管,刻度移液管,加样器
3.试剂:
乙酸乙酯,正己烷
4.样品前处理
(1)肉类,水产类前处理:
取3g切碎的样品置于离心管中,加入6ml乙酸乙酯均质,以3000r/min离心10min,取2ml上清夜置于另一支离心管中,在旋转蒸发器上蒸干.在此离心管中加入2ml正己烷,震荡混合,再加入1ml无色抽取试样稀释液,震荡混合约10s,以离心机3000r/min10min,利用吸管吸去中间乳化层部分的上清夜(正己烷层),取100ul待测.用氯霉素酵素免疫检验试剂套组检测检体中所含的CAP浓度
(2)蜂蜜的前处理:
取蜂蜜2g,置于小离心管中加入4ml水溶液,加入2ml乙酸乙酯后,震荡摇匀然后3000r/min离心10min,取上清夜0.5ml置于萃取管中于水浴60摄氏度下蒸干,加入0.5ml无色抽取试样稀释液混合后,震荡约10s取100ul待测.用氯霉素酵素免疫检验试剂套组检测检体中所含的CAP浓度
(3)牛奶前处理:
取牛奶0.2ml,加入红色生乳稀释液0.8ml,振荡混合(1:4倍稀释),用氯霉素酵素免疫检验试剂套组检测检体中所含的CAP浓度.
十四,检验结果报告单
实习总结
我从4月21号 到6月12号在威海xxx集团实习.期间从4月21号到5月29号先被分到集团中心化验室.5月30号到6月12号在xxx大学生创业园实习.
刚到公司的时候不熟悉情况,主任没有给我们安排具体工作,只是在微生物的培养室帮忙,第一天我就炖坏了培养基烧瓶,以后我细心观察,自己动手操作配制,从剪样,均质,稀释,倒皿到培养,划线,计数每个步骤都认真学习,从开始的陌生到后来的一一熟练,最终可以自己独立娴熟的操作.通过这十天的学习,才发现我们在学校学到的只是一些比较单纯的理论知识,缺乏实践因而也就对所学的知识缺乏深刻全面的理解,难以举一反三,限制拓宽自己的知识面.
5月1日,我从生化区调往理化区.跟着烟大毕业的一位同事做食品中的SO2,亚硝酸盐,盐分,水分,消毒水中的有效氯,游离碱等等,工作比较繁忙,但从中学到了很多的东西.理化实验对计量的严格要求,以及对国标行标的频繁接触让我对理化检验和色谱前处理都有了更深的认识.有机氯,有机磷,抗生素,甜蜜素和防腐剂的检测让我对色谱操作有了简单了解.另外,对一些理化分析常用仪器的操作(如旋转蒸发仪,震荡仪,酶标仪,离心机,分光光度计等等)也慢慢熟练.经过半个多月的学习,我基本已经能独立完成非色谱检测的所有实验和色谱检测的所有前处理工作.在学校里,我觉得自己总有眼高手低的缺点,认为自己的知识已经达到一定的水平,能力也不底.而通过实践才发现自己的知识在很多方面存在漏洞.以后的日子我把自己当作一个刚刚进入食品行业的新员工,把工作岗位当作新的起点,脚踏实地,虚心请教每一位同事,努力完善自己的专业知识.
5月29日, 我被分到大学生创业园工作,因为公司尚未正式成立,所以所做的工作都比较初级.前几天清理机器打扫卫生,接着是更换罐装燃气,运作主体烤箱试生产,卸面粉,鲜虾饼,鱿鱼,扇贝等原材料,最后是实验性生产和包装.短短十几天的车间工作,对我却是莫大的考验,莱农艰苦奋斗的精神一直给我鼓舞.虽然挺苦挺累,但最终挺了过来,并掌握了整套生产工艺.以上的经历让我认识到与人沟通的重要性和诚信在社会生活工作中的巨大作用,也对艰苦奋斗的精神有了进一步的理解.以后我将把它们为我工作中的路标.在实践中使自己的技能不断的丰富积累,再联系在学校学到的知识,使之融会贯通,在此基础上自己才有可能提高分析问题解决问题和独立工作的能力.
通过近两个月的实习使我有机会将在学校学习的理论知识应用于实践,丰富了理论知识也提高了实际工作能力,同时在踏入社会的过程中学会了怎样与人诚信相处,怎样与人交流沟通,为以后踏上社会奠定了基础,有利于以后的工作和学习.
