xxx集团位于风光秀丽的黄海之滨,地处中国山东对外开放的黄金地带,与日本群岛,朝鲜半岛隔海相望,集团下辖3多处企业,总资产14亿元
3, 六六六的检测方法:
气相色谱法原理:样品中六六六,滴滴涕经提取,净化后用气相色谱法测定,与标准比较定量.电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度,利用这一特点,可分别测出微量的六六六和滴滴涕.不同异构体和代谢物可同时分别测定.
1. 试剂:使用的试剂一般系分析纯,2. 有机溶剂需经重蒸馏.
2.1 丙酮,正己烷,石油醚(沸程 30——60C)苯,硫酸,无水硫酸钠,硫酸钠溶液(20g/l)
2.2 六六六滴滴涕标准液:准确称取各样品10.0mg,溶于苯,分别移入100ml容量瓶中,加苯至刻度,混匀.每毫升含农药100.0ug,作为储备液储备液存于冰箱中.
2.3 六六六滴滴涕标准使用液:将上述标准储备液以己烷稀释至适宜浓度,一般为0.01ug/ml.
3 仪器:
组织捣碎机,旋转蒸发器,
4 分析步骤
4.1 提取
4.1.1 称取具有代表性的样品(适用于生的及烹调加工过的蔬菜,水果或谷类,豆类,肉类,蛋类)约200,加适量水,于捣碎机中捣碎,混匀.称取匀浆2.00——5.00g,于50ml具塞三角瓶中,加10——15ml丙酮,在振荡机振荡30min,过滤于100ml分液漏斗中,残渣用丙酮洗涤四次,每次4ml,用少许丙酮洗涤漏斗和滤纸,合并滤液30——40ml,加石油醚20ml,摇动数次,放气.振摇1min,加20ml硫酸钠溶液(20g/l)振摇1min,静置分层,弃去下层水溶液.用滤纸擦干分液漏斗颈内外的水,然后将石油醚液缓缓放出,经盛有约10g无水硫酸纳的漏斗,漏入50ml三角瓶中.再以少量的石油醚液分三次洗涤原分液漏斗,滤纸和漏斗,洗液并入滤液中,将石油醚浓缩,移入10ml具塞试管中,定容至5.0ml或10.0ml.
4.1.2 净化
5.0ml提取液加0.50ml浓硫酸,盖上试管塞.振荡数次后,打开塞子放气,然后振荡0.5min,于1600r/min,离心15min,上层清液,供气相色谱分析用.
4..2测定
4.2.1气相色谱参考条件
4.2.1.1色谱柱:内径3~4mm,长1.2~2m的玻璃柱,内装涂以OV—17{15g/l}和QF—1{20g/l}的混合固定液的80~100目硅藻土.
4.2.1.2__Ni_电子捕获检测器:汽化室温度:215摄氏度;色谱柱温度:195摄氏度;检测器温度:225摄氏度;载气{氮气}流速:90ml/min;纸速:0.5cm/min.
4.2.2测量与计算
电子捕获检测器的线性范围窄,为了便于定量,选择样品进样量使之适合个组分的线性范围.根据样品中六六六,滴滴涕存在形式,相应的制备各组分的标准曲线,从而计算出样品中的含量.
六六六,滴滴涕及异构体或代谢物含量按式{1}计算.
X1= A1*100/m1*(V1/V2)*100
X1-样品中六六六,滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量,mg/kg;
A1-被测定用样液中六六六或滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量,ng;
V1-样品净化液体积,ml;
V2-样液进样体积,ul;
M1-样品质量,g .
结果的表述: 报告平行测定的算术平均值的两位有效数.
4, 氢化物原子荧光光谱法
1.原理:
热消化后,在酸性介质中,试样中的铅与硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)反应生成挥发性铅的氢化物(PbH4).以氩气为载气,将氢化物导入电热石英原子化器中原子化,在特制铅空心阴极灯照射下,基态铅原子被激发至高能态;在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与铅含量成正比,根据标准系列进行定量.
2. 试剂
硝酸+高氯酸(4+1)混合酸:分别量取硝酸400ML,高氯酸100ML,混匀.
盐酸溶液(1+1):量取250ML盐酸倒入250ML水中,混匀.
草酸溶液(10g/l):称取1.0g草酸,加入溶解至100ml,混匀.
铁氰化钾[K3Fe(CN)6溶液(100g/l):称取10.0g铁氰化钾,加水溶解并稀释至100ml,混匀.
氢氧化纳溶液(2g/l):称取2.0g氢氧化纳,溶于1L水中,混匀.
硼氢化钠[NaBH4]溶液(10g/l):称取5.0g硼氢化钠溶于500mL氢氧化纳溶液(2g/L)中,混匀,用前现配.
铅标准储备液1.0mg/mL)
铅标准应用液(1.0ug/Ml):精确吸取铅标准储备液(1.0mg/mL),逐级稀释至 1.0ug/mL.
3.仪器
双道原子荧光光度计或同类仪器.
计算机系统及编码铅空心阴极灯.
电热板
分析步骤
4.试样消化
湿消解:称取固体试样0.20g~2.00g ,液体试样2.00g(或 mL)~10.00 g(或 mL),置于50mL~100m消化容器中(锥形瓶),然后加入硝酸+高氯酸(4+1)混合酸5 mL~ 10mL摇匀浸泡,放置过夜.次日置于电热板上加热消解,至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深,稍冷补加少量硝酸,继续消解).稍冷加入20mL水再继续加热赶酸.至消解液0.5mL~1.0mL止,冷却后用少量水转入25ml容量瓶中,并加入盐酸(1+1)0.5ml,草酸溶液10g/l.5 ml,摇匀,再加入铁氰化钾(100g/l)1.0ml,用水准确稀释定容至25ml.摇匀,放置30min后测定.同时做试剂空白.
标准系列制备:取25ml 的容量瓶7支,依次准确加入铅标准应用液(1.00ug/ml)0.00`0.125`0.25`0.50`0.75`1.00`1.25ml(各自相当于铅浓度0.0`5.0`10.0`20.0`30.0`40.0`50.0 ng/ml),用少量水稀释后,加入盐酸(1+1)0.5mL草酸(10g/l)0.5mL摇匀,再加入铁氰化钾(100g/l)1.0ml,用水准确稀释至刻度,摇匀,放置30min后待测.
5. 结果计算
试样中铅含量按式(2)进行计算.
X=(c-c0)*V*1000/m*1000*1000````````````````````````(2)
式中:
X——试样中铅含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg 或mg/l)
C—— 试样消化液测定浓度,单位为纳克每毫升(ng/ml)
C0——试剂空白液测定浓度,单位为纳克每毫升(ng/ml)
M——试样质量或体积.单位为克或毫升(g或ml)
V——试样消化总体积,单位为毫升(ml)
计算结果保留三位有效数字.
5, 海洋生物体中汞的测定——冷原子荧光法
1. 范围及应用领域
本方法适用于海洋生物体中汞的测定.对含碘量高的海洋生物样品,应加入适量的硝酸银消除碘对测定的干扰.
2 .方法原理
在硝酸——高氯酸体系中消化海洋生物样品,将生物体中汞全量转化为汞离子进入溶液.用硼氢化钾作为还原剂将溶液中的汞离子还原成单质汞,以氩气为载气使原子汞蒸汽进入原子荧光光度计的原子化器中,用特种汞空心阴极灯为激发光源,测定汞原子荧光强度.
3试剂
硝酸(优级纯),高氯酸(优级纯),盐酸(高纯),草酸溶液(1%):称取10g分析纯草酸(C2H2O4)溶解于100ml去离子水中.
4操作方法
称取2.0g样品放入三角瓶中,加入10ml硝酸,1ml高氯酸,盖上表面皿,放置过夜,次日将样品置于390摄氏度左右的电热板上加热,消化至黄棕色烟雾散尽,消化液清凉透明,近无色或淡黄色为止,取下冷却至室温,加入5ml盐酸,全部转移到100ml容量瓶中,用1%草酸溶液定容,混匀静置20min后上机测试,同时制备空白.
6, 海洋生物中砷的测定——原子荧光法
1.方法原理:
生物样品经硝酸---高氯酸消解后,以硼氢化钾做还原剂将砷还原成挥发性氢化物,以氩气为载气使挥发性氢化物进入原子荧光光度计的原子化器中,进行原子荧光测定.
2.试剂
硝酸(有机纯),高氯酸(优级纯),
5%硫脲+3%抗坏血酸混合溶液:称取12.5g硫脲和70g抗坏血酸溶于250ml水中(使用前配制)
3.操作方法
称取2g样品于三角瓶中,加入10ml硝酸,盖上表面皿,摇匀后放置过夜,次日将样品置于电热板上,在400摄氏度内加热消化.消化至溶液近无色,消化时不能蒸干,再加入1高氯酸.加热消化至剩少量溶液,取下三角瓶,冷却用水定量移入100ml容量瓶中,加5ml硫脲+抗坏血酸还原剂,用水定容至100ml,充分摇匀后待.同时制备分析空白液.
7, 甜蜜素的测定
1.样品处理:
称取固体样品5g于离心管中,加入2ml(1+1)硫酸溶液,5ml正己烷,ml1次氯酸钠(有效氯含量大于5%)剧烈混合,离心.取正己烷层移入另一只离心管中,加入10ml碳酸钠(5g/100ml)调至碱性,混合,离心,取正己烷层进样.
2.色谱条件:
检测器:紫外检测器
流动相:乙腈:水(70:30)或甲醇:水(80:20)
波长:314nm
流量:1ml/min
进样量:10ul
8, 沙星类抗生素残留量——高效液相色谱法
1.样品处理
取样5.0g放入离心管中,取25ml乙腈及10ml无水硫酸钠,进行高速匀质,以3000转/分,离心5min,将上层溶液移入分液漏斗中,加入乙腈饱和正己烷溶液25ml,震荡,然后将乙腈层移入100ml磨口三角瓶中,将首次离心后残渣中再加入25ml乙腈,震荡30s,以3000转/分,离心3min,然后将上清液移入刚才分离后装有乙腈饱和正己烷的分液漏斗中,震荡5min,分离乙腈层,合并乙腈层于三角瓶中,加入正丙醇10ml,使用旋转蒸发器减压蒸干(水浴40摄氏度),残留物中加入乙腈:水(14:86)1,震荡30s,溶解. 将内容物转入离心管中,加入乙腈饱和正己烷溶液,以3000转/分,除去正己烷层之后,取出乙腈——水层10ul作为HPLC和试样溶液.
2.色谱条件:
柱温:22摄氏度
流动相:乙腈,水+0.3%乙酸(14:86)
流速:1ml/min
检测器:紫外检测器
波长:270nm
出峰顺序:氟诺沙星,环丙杀星,恩诺杀星
9, 防腐剂的处理方法
1. 样品处理:
称取样品5g于100ml容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀,静置,经滤膜过滤,进样.
2.色谱条件:C18柱
流动相:甲醇+乙 酸铵溶液(0.02mol/L)(5:95)
流速:1.0ml/min
进样量:10ul
检测器:紫外检测器,波长230nm,灵敏度:0.2UFS
根据保留时间定性外标峰面积定量.3COME文档频道
