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橡胶铅含量的测定双硫腙光度法(HG/T3871-2008) |
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橡胶铅含量的测定双硫腙光度法(HG/T3871-2008) |
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基本信息·出版社：化学工业出版社
·页码：4 页
·出版日期：2008年09月
·ISBN：1550250650
·条形码：1550250650
·版本：第1版
·装帧：平装
·开本：16
·正文语种：中文
内容简介 《橡胶铅含量的测定双硫腙光度法》代替HG／T3871-2006《橡胶铅含量的测定双硫腙光度法》。
《橡胶铅含量的测定双硫腙光度法》与HG／T3871-2006的主要技术差异如下：
——《橡胶铅含量的测定双硫腙光度法》对分析结果的表述重新进行了编写，使结果的表述单位与范围中的单位保持一致；在计算公式中使用Y／2／w1进行计算，便于操作者对标准的理解和使用(本版9；原版9)；
——《橡胶铅含量的测定双硫腙光度法》增加了氰化钾废液的处理方法，以满足试验安全和环保的要求；
——《橡胶铅含量的测定双硫腙光度法》修改了精密度的要求，使之符合试验的实际情况。
序言 本标准代替HG／T3871-2006《橡胶铅含量的测定双硫腙光度法》。
本标准与HG／T3871-2006的主要技术差异如下：
——本标准对分析结果的表述重新进行了编写，使结果的表述单位与范围中的单位保持一致；在计算公式中使用Y／2／w1进行计算，便于操作者对标准的理解和使用(本版9；原版9)；
——本标准增加了氰化钾废液的处理方法，以满足试验安全和环保的要求；
——本标准修改了精密度的要求，使之符合试验的实际情况。
本标准还作了以下编辑性修改：
——添加了试剂和材料的章条号及内容(本版4.19)；
——添加了仪器的章条号及内容(本版5.4、5.5和5.6)。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国橡标委橡胶物理和化学试验方法分技术委员会(SAC／TC35／SC2)归口。
本标准起草单位：贵州轮胎股份有限公司。
本标准主要起草人：张红梅。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
——GB／T9873-1988，GB／T9873-2002；
——根据中华人民共和国国家发展和改革委员会2006年第46号公告，由原国家标准GD／T9873-2002转为行业标准HG／T3871-2006，但没有重新出版。
文摘 HG／T 3871——2008
量较少时，向稀溶液中加入NaOH溶液（100 g／L）调至pH一10以上，再加入过量的高锰酸钾溶液（浓度为3％），使CN-氧化分解；如溶液中CN-含量较高时，可用碱性氧化法处理：先用NaOH（100 g／L）调至pH＝10以上，再加入过量的次氯酸钠或次氯酸钙固体，使之氧化为二氧化碳和氮。
4.13双硫腙溶液（0.1 g／L）：称取0.1 g双硫腙溶于100 mL三氯甲烷中，稀释至1000 mL，摇匀。盛装在棕色瓶内，放于冰箱中。
如试剂不纯，可按下述步骤提纯：将双硫腙三氯甲烷溶液滤去不溶物后置于分液漏斗中，每次用20 mL氨水溶液（4.9）提取数次，直至水层无色。此时双硫腙进入水层，合并水层，然后用硫酸溶液（4.7）中和，用三氯甲烷萃取，双硫腙又转入三氯甲烷层。将此双硫腙溶液盛在棕色瓶中，保存于冰箱中备用。
4.14双硫腙溶液（0.04 g／L）：取40 mL双硫腙溶液（4.13），用四氯化碳稀释至100 mL，当天配制。
4.15双硫腙溶液（0.03 g／L）：称取0.03 g双硫腙溶于100 mL三氯甲烷中，稀释至1000 mL，摇匀。
4.16碱性缓冲溶液：称取100 g柠檬酸于70 mL水中，加约100 mL的氨水（4.9），冷却后，加5.0 g氰化钾、30 g亚硫酸钠。溶解后加氨水（4.9）至250 mL，然后每次用5 mL双硫腙溶液（4.15）除铅，重复萃取数次，直至萃取液内无红紫色，仅呈现双硫腙本身的绿色，即表示铅已除尽。再用10 mL三氯甲烷洗去溶液内残留的双硫腙，重复洗涤至三氯甲烷呈无色透明为止。加500 mL氨水，充分混合即可。
4.17铅标准溶液（0.1 mg／mL）：准确称取0.1000 g铅粉（质量分数≥99.9％）于50 mL烧杯中，加入20 mL硝酸溶液（4.6）。加热溶解后，转移到1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.18铅标准溶液（10 g-g／mL）：用移液管吸取铅标准溶液（4.17）10 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.19定量滤纸：中速。
5 仪器
一般实验室仪器及以下装置。
5.1 分析天平：分度值为0.1 mg。
5.2高温炉：可控制温度在（550±25）℃。
5.3分光光度计：适宜在617.5 nm波长下进行吸光度的测定，并配有20 mm样品池。
5.4移液管：2.0 mL、10 mL。
5.5容量瓶：25 mL、100 mL、1000 mL。
5.6瓷坩埚：30 mL。
